2,3-diklor-5-(trifluormetyl)pyridin (DCTF) är en viktig organisk intermediär för den agrokemiska industrin, särskilt för användning i syntesen av fluazinam och fluopikolid samt andra pesticida aktiva pyridinföreningar.
Översikt över syntetiska rutter
1) Användning av 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin som råmaterial
106,16 g (0,4 mol) 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin och 180 g (9 mol) vattenfri vätefluorid sattes till en polyetenreaktor och temperaturen kontrollerades vid –20 grader inom 3 timmar, tillsätt långsamt kvicksilveroxid, kontrollera systemets reaktionstemperatur så att det inte överstiger 35 grader och rör om reaktion i cirka 22 timmar efter tillsatsen, tills systemet är gråvitt. Filtrera, neutralisera filtratet med natriumbikarbonat, extrahera med diklormetan, torka med vattenfritt natriumsulfat, avlägsna diklormetanen under reducerat tryck för att erhålla produkten 2,3-diklor-5-trifluormetylpyridin, omvandlingshastigheten är 100 % och selektiviteten är 98%.
2) Använda 3-metylpyridin som råmaterial
Ta 50 g 2,3-diklor-5-triklormetylpyridin, tillsätt katalysator, värm upp till 170 grader, inför långsamt vattenfri vätefluoridgas och reagera i 11 timmar. Efter att reaktionen är avslutad, använd 5% natriumbikarbonatlösning i. Och den organiska fasen separerades, tvättades med vatten och torkades för att erhålla en råprodukt med en halt av 85% och ett utbyte av 65%.
3) Använda 2-klor-5-trifluormetylpyridin som råmaterial
Ta 363 g 2-klor-5-trifluormetylpyridin, tillsätt 325 g järn(III)klorid, passera klorgas, värm upp till 150-170 grad och reagera i 18 timmar, tillsätt reaktionssystemet till 1,5 L av hett vatten, separerade ut. Oljeskiktet torkades med vattenfritt natriumsulfat och rektifierades för att erhålla 163 g produkt.